SPECTROSCOPIE

Introducere in Spectroscopia de defalcare indusa cu Laser (LIBS)

Un impuls laser scurt este focalizat pe suprafata unei probe pentru a crea plasma. Un laser cu un profil Gaussian bun permite focalizarea pe o zona aproape de limita de difractie. Cu cat focalizarea este mai stransa, cu atat este necesara mai putina energie laser pentru a produce distrugerea indusa de laser. De obicei, sunt necesare energii de doar cateva zeci de milijouli.

Plasma LIBS

Plasma este emisa in peste 2π steradieni, astfel incat o lentila rapida f/1 va colecta mai multa lumina. Uneori, se foloseste un filtru de blocare pentru a elimina orice dispersie din laserul incident – totusi, deoarece lumina laserului incident si semnalul sunt bine rezolvate temporal, un filtru nu este mereu necesar. Un detector de tip CCD intensificat (ICCD) atasat la un spectrograf analizeaza lumina plasmei colectate.

Configuratie LIBS tipica

Pentru LIBS, se folosesc in mod obisnuit spectrografe Echelle. Pentru analiza unei game largi de probe, un sistem bazat pe un spectrograf Echelle ofera o combinatie de rezolutie inalta si acoperire larga a spectrului de lungimi de unda. De asemenea, este posibil sa se transmita lumina laserului catre proba si sa se colecteze semnalul folosind fibre optice. Cerintele de intrare ale LIBS nu sunt foarte exigente. Timpii de gating si delay-urile de cateva microsecunde sunt tipice, astfel incat un ICCD cu gating lent este potrivit. Sistemul poate fi de obicei operat in modul de trigger intern, cu placa de controlor declansand laserul si generatorul de delay. Intensitatea emisiei plasmei este de obicei suficient de mare pentru a permite inregistrarea unor spectre bune in modul de scanare unica. O configuratie experimentala tipica este prezentata mai sus.

Un spectru tipic obtinut dintr-o solutie de pertehnat de potasiu dizolvata in acid azotic 0,1 mol/l

Spectroscopia LIBS poate fi produsa cu ajutorul diferitelor tipuri de laseri, dar in mod obisnuit se folosesc laseri cu excimeri sau laseri Nd:YAG pulsati. Impulsul laser care interactioneaza cu proba produce o coloana de plasma care evolueaza in timp din punctul de impact al impulsului laser incident. De obicei, pulsul laser dureaza intre 5 si 20 de ns. Emisia din coloana de plasma este colectata si analizata de sistemul de detectie. In mod obisnuit, emisia este colectata la o anumita distanta de proba pentru a reduce efectul de auto-absorbtie sau efectele de suprafata. Coloana de plasma creata descompune legaturile chimice ale probei si ionizeaza multe dintre elementele constitutive. Emisia spectrala apare ca rezultat al relaxarii ulterioare a speciilor excitate constitutive. Spectrul observat in primele 100 de ns este dominat de radiatii continue intense de tip lumina alba; prin urmare, nu se pot observa linii discrete. Coloana de plasma se extinde in timp, iar speciile excitate se relaxeaza ulterior.

Dupa aproximativ 1 μs de la pulsul laser incident, incep sa devina vizibile linii spectrale discrete provenind de la diverse specii ionice. Spectrele de mai jos indica modul in care liniile spectrale evolueaza in timp. Momentul exact si liniile spectrale variaza in functie de tipul probei, distanta fata de centrul plasmei si lungimea de unda a luminii laserului incident, dar in mod obisnuit evolutia plasmei si modificarile continutului acesteia au loc intr-un interval de timp de ordinul microsecundelor.

La 5 μs incep sa devina vizibile liniile de emisie atomica prin liniile ionice largite

LIBS este o metoda utila pentru determinarea compozitiei elementale a diferitelor solide, lichide si gaze. In tehnica LIBS, un puls laser de mare putere este focalizat asupra unei probe pentru a crea o plasma sau o scanteie laser. Emisia de la atomi si ioni in plasma este colectata de o lentila sau de fibre optice si analizata de un spectrograf si un detector cu gating. Liniile spectrale atomice pot fi utilizate pentru a determina compozitia elementara sau concentratiile elementelor din proba. Analiza este similara cu cea realizata de un analizor ICP (plasma cuplata inductiv). Principala atractivitate a tehnicii LIBS este ca este nevoie putina sau deloc pentru pregatirea probei pentru a obtine rezultate utile, iar tehnica este usor de  transportat pe teren.

Lasă un răspuns

Adresa ta de email nu va fi publicată. Câmpurile obligatorii sunt marcate cu *