Cum functioneaza un AFM?

Table of Contents

• Cantilever Tip/Probe
• CleanDrive
• Deflection Sensitivity Calibration
• Spring Constant Calibration
• Feedback
• Scanning

AFM Working Principle

Principiul AFM se bazează pe ansamblul cantilever/vârf care interacționează cu proba; acest ansamblu este, de asemenea, denumit în mod obișnuit sondă. Sonda AFM interacționează cu substratul printr-o mișcare de scanare raster. Mișcarea sus/jos și laterală a vârfului AFM în timp ce scanează de-a lungul suprafeței este monitorizată printr-un fascicul laser reflectat de cantilever. Acest fascicul laser reflectat este urmărit de un fotodetector sensibil la poziție (PSPD) care preia mișcarea verticală și laterală a sondei. Sensibilitatea la deviație a acestor detectoare trebuie calibrată în funcție de câți nanometri de mișcare corespund unei unități de tensiune măsurată pe detector.

Pentru a realiza modurile AFM cunoscute sub denumirea de moduri de atingere, sonda este oscilată intermitent, punând-o în contact cu proba. Există două moduri de a oscila consola: 1) printr-un agitator piezo 2) prin acţionare fototermică (CleanDrive). Agitatorul piezo oferă capacitatea de a oscila sonda la o gamă de frecvențe (de obicei, 100 Hz până la 2 MHz). Excitația fototermică oferă o acționare mai curată și mai stabilă la o gamă și mai largă de frecvențe (100 Hz până la 8 MHz).

Modurile de operare prin atingere pot fi clasificate în moduri de rezonanță, în care operarea este la sau aproape de frecvența de rezonanță a cantileverului și moduri în afara rezonanței, unde operarea este la o frecvență de obicei mult sub frecvența de rezonanță a consolei.

Principiul modului în care funcționează AFM este descris în următoarea schemă:

Photothermal actuation of AFM cantilevers – CleanDrive

O modalitate directă de acționare a consolelor AFM a fost introdusă în 1991 [http://dx.doi.org/10.1116/1.585187], folosind excitația fototermală. A fost inclus pe DriveAFM în 2020 ca CleanDrive. Excitația fototermică oferă o îmbunătățire semnificativă față de excitația convențională a consolelor AFM de către un „piezo agitator”. Un piezo agitator vibrează nu numai cantilever, ci și întregul ansamblu de cip cantilever și suport cantilever. Această excitație nețintă dincolo de cantilever poate fi o modalitate dezordonată de a acționa cantilever, în special dacă cantilever este scufundat într-un lichid incompresibil cu vâscozitate semnificativă, cum ar fi apa. În apă, excitația piezo are ca rezultat o pădure de vârfuri, în care rezonanța reală în consolă este greu de recunoscut. Înălțimea și frecvența acestor vârfuri false depind în mare măsură de mediul exact și pot fi modificate în timpul funcționării. Acest lucru are ca rezultat o performanță redusă pentru multe dintre modurile AFM dinamice.

Excitația fototermică asigură o acționare foarte curată și concentrată doar a consolei prin inducerea unui efect de îndoire bimorfă prin încălzirea locală a consolei. Îndoirea bimorfă apare datorită diferiților coeficienți de dilatare termică pentru materialele eterogene ale consolei AFM – partea inferioară de siliciu și învelișul metalic (de obicei Au sau Al) pe partea superioară, al cărui scop este de a spori reflectivitatea cantileverului. Deși excitația fototermică funcționează cu toate consolele comerciale atât în ​​aer cât și în fluid, consolele acoperite sunt preferate deoarece răspund mai puternic; Consolele acoperite cu aur sunt recomandate cu tărie pentru mediile fluide din cauza stabilității limitate a acoperirilor de Al în soluțiile tampon. Un exemplu de măturare a frecvenței a unui cantilever în aer este prezentat mai jos, utilizând acționarea piezo (curbă neagră) și acționarea fototermică (curba roșie).

Cantilever/AFM tip assembly

Acest ansamblu constă dintr-un vârf foarte ascuțit (raza de curbură tipică la capăt pentru vârfurile comerciale este de 5-10 nm) care atârnă de fundul unei cantilever lungi și înguste. După cum sa menționat anterior, ansamblul cantilever/vârf este denumit și sonda AFM. Lungimea/înălțimea vârfului de consolă AFM variază în funcție de tipul de consolă.

Cele mai frecvente două geometrii pentru consolele AFM sunt dreptunghiulare („scala de scufundări”) și triunghiulare. Un exemplu de configurație de scufundări a pârghiilor este prezentat în imaginea SEM de mai jos; rețineți că vârful atârnă de capăt.

Materialul cantilever AFM constă în mod obișnuit fie din siliciu, fie din nitrură de siliciu, unde nitrura de siliciu este rezervată pentru consolele mai moi cu constante de arc mai mici. Dimensiunile cantileverului sunt foarte importante, deoarece ele dictează constanta sau rigiditatea arcului. Această rigiditate este fundamentală pentru a guverna interacțiunea dintre vârful cantilever AFM și suprafața probei și poate duce la o calitate slabă a imaginii dacă nu este aleasă cu grijă. Relația dintre dimensiunile consolei și constanta arcului, k, este definită de ecuația:

k = Ewt³ / 4L³,

unde w = lățimea cantilever; t = grosimea consolei; L = lungimea cantilever și E = modulul Young al materialului cantilever. Valorile nominale ale constantelor arcului sunt furnizate de obicei de către vânzător la cumpărarea sondelor, dar pot exista variații semnificative în valorile reale.

Nanosurf oferă o modalitate simplă de calibrare a constantelor de arc ale sondelor, care este descrisă în secțiunea de mai jos.

Deflection sensitivity calibration

Sensibilitatea detectorului este calibrată pentru a converti volții măsurați pe fotodetector în nanometri de mișcare. Calibrarea se realizează prin măsurarea unei curbe de forță pe o suprafață „infinit de rigidă”, cum ar fi safirul. Suprafața „infinit de rigidă” este aleasă în raport cu cantilever, astfel încât cantileverul să nu indenteze proba în timpul măsurării curbei de forță. Odată colectată curba de forță a semnalului fotodetectorului față de mișcarea piezo, se calculează apoi panta porțiunii respingătoare a peretelui. Aceasta este sensibilitatea de deviere.

Rețineți că pe instrumentele Nanosurf Flex-ANA și opțiunile de calibrare cantilever ale altor linii de produse, această calibrare a sensibilității detectorului este automată, unde sunt colectate mai multe curbe și este calculată valoarea medie a sensibilității detectorului.

Spring constant calibration

Calibrarea constantei elastice a consolelor dreptunghiulare se face prin metoda Sader pe AFM Nanosurf și este implementată pentru toate liniile de produse actuale. Această metodă se bazează pe introducerea lungimii și lățimii cantileverului (furnizate de vânzător și citite dintr-o listă cantilever din software). În general, un spectru de zgomot termic al consolului este înregistrat în cazul în care mișcarea termică la temperatura camerei este utilizată pentru a conduce consolul. Un exemplu de spectru de reglare termică este prezentat mai jos. Un singur model de oscilator armonic este utilizat pentru a se potrivi vârfului în spectrul termic pentru a extrage frecvența de rezonanță și factorul de calitate. Toți acești parametri sunt apoi introduși în modelul Sader pentru amortizarea hidrodinamică a consolei într-un mediu dat, care apoi calculează constanta arcului.

For spring constant calibration it is important that the cantilever is retracted from the surface when these frequency sweeps (either

Pentru calibrarea constantă a arcului, este important ca cantileverul să fie retras de la suprafață atunci când au loc aceste măturări de frecvență (fie prin metoda termică, fie prin piezo). Se recomandă o ridicare de cel puțin 100 µm de pe suprafață.

Feedback

Principiul final care este important pentru înțelegerea funcționării AFM este cel al feedback-ului. Feedback-ul și parametrii de feedback sunt omniprezenti în viața noastră. De exemplu, temperatura este parametrul de feedback într-un termostat. Un termostat este setat la temperatura dorită (punct de referință). Pe măsură ce temperatura din mediu se modifică, aceasta este comparată cu valoarea de referință a temperaturii, astfel încât încălzitorul (sau aparatul de aer condiționat) să știe când să pornească și să se oprească pentru a menține temperatura la valoarea dorită.

În mod similar, în microscoapele cu forță atomică, în funcție de diferitele moduri, există un parametru care servește ca punct de referință. De exemplu, în modul static (modul de contact) parametrul de feedback este deflexia cantilever, în timp ce în cea mai comună formă de modul de atingere, amplitudinea oscilației în consolă este parametrul de feedback. Instrumentul încearcă să mențină constant acest parametru de feedback la valoarea sa de referință ajustând piezo-ul z pentru a deplasa sonda cantilever în sus și în jos. Mișcările z-piezo rezultate oferă informații despre înălțime pentru a crea topografia suprafeței.

Controlul buclei de feedback se face prin controlul proporțional-integral-derivat, adesea denumit câștiguri PID. Aceste câștiguri diferite se referă la diferențele în modul în care bucla de feedback se ajustează la abaterile de la valoarea punctului de referință, semnalul de eroare. Pentru funcționarea AFM, câștigul integral este cel mai important și poate avea un efect dramatic asupra calității imaginii. Câștigul proporțional ar putea oferi o ușoară îmbunătățire după optimizarea câștigului integral. Câștigul derivat este în principal pentru mostre cu margini înalte. Dacă câștigurile sunt setate prea mici, bucla PID nu va putea menține valoarea de referință cu precizie. Dacă câștigurile sunt alese prea mari, rezultatul va fi zgomot electric în imagine de la interferența de la feedback. Compensarea pentru o abatere de la valoarea de referință este mai mare decât eroarea în sine sau zgomotul este amplificat prea puternic.

Ceilalți parametri importanți în feedback sunt rata de scanare și punctul de referință. Dacă viteza de scanare este prea rapidă, bucla PID nu va avea suficient timp pentru a ajusta parametrul de feedback la valoarea sa de referință, iar înălțimea calculată din mișcarea piezo z se va abate de la topografia adevărată la pante și lângă margini. Ratele de scanare foarte lente nu reprezintă de obicei o problemă pentru bucla PID, dar duc la timpi lungi de achiziție care pot pune propriile provocări, cum ar fi deviația termică. Optimizarea câștigurilor PID și a ratei de scanare sunt necesare pentru a optimiza buclele de feedback. Valoarea de referință afectează forța de interacțiune sau impulsul dintre sondă și probă. Un punct de referință apropiat de valoarea parametrului din feedback-ul de contact este cel mai blând pentru eșantion, dar tinde să încetinească feedback-ul.

Vedeți mai jos o imagine care a fost colectată cu diferite setări de câștig PID la aceeași rată de scanare. În zona roșie imaginea este tot zgomot electric, deoarece câștigurile sunt setate prea mari. Zona încadrată în portocaliu are și câteva dungi de zgomot electric care ilustrează aceeași problemă. În partea de jos, în secțiunea albastră, există o urmărire slabă din cauza câștigurilor prea mici. O rată de scanare selectată prea mare ar avea un aspect similar. Setarile optime ale imaginii si ale parametrilor sunt in zona verde. Setarile de amplificare diferite afecteaza feedback-ul si imaginea AFM

Scanning

Scanerele electromagnetice oferă mișcare la scară nanometrică extrem de precisă și precisă în X, Y și Z la tensiune de funcționare scăzută în AFM Nanosurf. Aceste tipuri de scanere oferă avantaje semnificative ale mișcării foarte liniare și absența fluajului față de alte tipuri de scanere, cum ar fi scanerele piezoelectrice. Sistemele bazate pe Nanosurf FlexAFM combină un scaner piezoelectric pentru mișcarea Z cu un scaner electromagnetic bazat pe flexie în X și Y; această configurație oferă o mișcare rapidă în Z cu planeitate maximă în X și Y, ceea ce este optim pentru capabilitățile avansate oferite de aceste sisteme.

Microscoapele cu forță atomică pot fi configurate fie pentru a scana vârful peste eșantion (caz în care proba este staționară), fie pentru a scana proba sub vârf (caz în care sonda este staționară). Toate microscoapele Nanosurf folosesc configurația de scanare a vârfului. Această configurație oferă un avantaj semnificativ în ceea ce privește flexibilitatea și dimensiunea eșantionului. Instrumentele de scanare a vârfurilor pot găzdui mostre de dimensiuni mari și neortodoxe; singura limitare a eșantionului este că trebuie să se potrivească în instrument! Deoarece vârful este mișcat și proba rămâne staționară, proba poate avea aproape orice dimensiune sau greutate și poate fi totuși scanată de AFM. Un exemplu de flexibilitate a eșantionului este prezentat mai jos cu sistemul NaniteAFM și cu o etapă de translație/rotație personalizată pentru a efectua măsurători de rugozitate pe mostre mari concave și convexe.