Un criostat este un mediu de probă izolat în vid care utilizează criogeni lichizi, cum ar fi azotul sau heliul, sau un răcitor mecanic pentru a răci temperatura unei probe. Temperaturile de bază de 77 K (azot) sau <4 K (heliu) pot fi atinse în funcție de punctul de fierbere al criogenului utilizat. Controlul precis al temperaturii poate fi realizat prin combinarea puterii de răcire a criogenului, sau a răcitorului, cu o tensiune aplicată peste un element de încălzire electric.
Există o mulțime de tipuri diferite de criostate și o mulțime de lucruri de luat în considerare atunci când achiziționați un sistem de criostat optic, ceea ce poate părea copleșitor. De exemplu, criostatele pot avea forme diferite, număr diferit de ferestre, tipuri diferite de ferestre, regimuri de răcire diferite și pot fi mai potrivite pentru experimente sau probe specifice. Probele pot fi păstrate în diferite medii, fie într-un gaz de schimb, fie sub vid.
În plus, criostatele pot utiliza diferite mecanisme de răcire, de exemplu, folosind un criogen lichid, cum ar fi azotul sau heliul sau un sistem fără criogen. În restul acestui articol, vom extinde aceste puncte și vom răspunde la întrebări pentru a explica diferitele opțiuni disponibile.
Figura 1: Diferite tipuri de criostate, cu azot, uscate sau cu heliu.
La ce sunt folosite criostatele?
Criostatele au o gamă largă de aplicații pentru a răci probe lichide, pulbere sau solide pentru experimente de spectroscopie și microscopie.
| Aplicatii in microscopie | Aplicatii in spectroscopie |
| Spectroscopie ultravioletă-vizibilă Micro-Raman Micro-FTIR Micro-fotoluminescență Spectroscopie cu fluorescență | Spectroscopie THz Reflexivitate și absorbție UV/vizibilă Foto/Electroluminiscență Dispersie Raman Măsurători de transport electric Spectroscopie ultrarapidă |
Care sunt tipurile de criostate?
Criostatele cu baie conțin suficient criogen lichid pentru a permite un timp adecvat de experimentare, fără a fi necesară reumplerea continuă dintr-un Dewar de depozitare.
Criostatele cu flux continuu sunt răcite printr-un flux continuu de lichid, alimentat de la un transport extern Dewar.
Criostatele uscate sau criostatele fără criogen folosesc un răcitor mecanic pentru a răci proba.
Ce este un criogen lichid?
Un criogen lichid este un gaz, răcit sub punctul său de fierbere și depozitat într-un vas de transport izolat în vid. Ele pot fi folosite pentru a se răci la temperaturi extrem de scăzute, <4,2 K pentru Heliu și 77 K pentru Azot, pentru experimente de răcire sau depozitarea probelor. Pentru a calcula costul de funcționare a criostatului cu heliu, folosiți calculatorul nostru de cost cu heliu.
Care este diferenta dintre un criostat cu azotul si unul cu heliu?
Azotul lichid (LN2) va exista de ceva timp într-un vas neizolat; cu toate acestea, în cele din urmă va fierbe. De asemenea, va avea ca rezultat înghețarea în jurul vasului pe măsură ce vaporii de apă îngheață. Prin urmare, criostatele cu azot au un spațiu de vid pentru a reduce evaporarea și a izola suprafețele exterioare de lichidul rece. Punctul de fierbere al LN2 (77 K) nu este suficient de rece pentru a îngheța gazele rămase în spațiul de vid (criopompa) și, astfel, în spațiu este montată o pompă de absorbție a cărbunelui pentru a îmbunătăți vidul.
Heliul lichid (LHe) este mai dificil de depozitat fără a pierde o mare parte din lichid din cauza încărcărilor termice radiate și conduse. Pentru criostatele mici, poate fi mai eficient să depozitați lichidul într-un Dewar de transport extern și să furnizați heliu printr-o linie de transfer cu „pierdere redusă”. Pe lângă spațiul de vid dintre probă și temperatura camerei, criostatele LHe au și un scut intermediar de radiații pentru a intercepta încărcăturile de căldură radiate de la temperatura camerei (300 K). Când este utilizat pentru criostate optice, aceasta necesită o fereastră în scut în plus față de carcasa exterioară.
Care este diferenta dintre un criostat umed si unul uscat?
Un criostat răcit cu lichid utilizează criogeni lichizi, cum ar fi azotul sau heliul, pentru a scădea temperatura unei probe. Aceste criostate fie rețin lichidul în interiorul unității (criostate de baie), fie lichidul este alimentat prin criostat dintr-un vas de transport extern (criostate cu flux).
Criostatele uscate sau fără criogen nu necesită deloc criogen lichid. Ei folosesc un răcitor mecanic pentru a scădea temperatura spațiului de probă. Acestea sunt de obicei răcitoare GM (Gifford-McMahon), dar pot folosi și răcitoare PTR (Pulse Tube Refrigerator).
Care sunt avantajele criostatelor uscata fata de cele cu heliu?
Criostatele uscate sau fără criogen nu necesită deloc criogen lichid. Deși un criostat uscat sau fără criogen poate costa mai mult de cumpărat inițial, ele pot avea un cost de operare mai mic, deoarece nu necesită heliu lichid pentru a funcționa.
Alternativ, un criostat cu heliu va necesita o configurație ca cea prezentată în figura 2 de mai jos, cu un Dewar de stocare criogen, tub de transfer și un sistem pentru recuperarea heliului.
Figura 2: Set-up experimental pentru un criostat cu heliu.
Când luați în considerare costurile de funcționare ale unui sistem uscat față de unul umed, ar trebui să luați în considerare infrastructura necesară pentru obținerea, stocarea și gestionarea gazelor lichide. Deși aceste costuri nu se aplică sistemelor uscate, există un cost de alimentare cu electricitate asociat cu compresorul (3-6 kW) și necesitatea de a răci compresorul fie cu un răcitor de apă, fie cu ventilator.
Cat costa sa utilizezi un criostat?
Acest lucru va depinde de tipul de criostat pe care îl aveți. De exemplu, rularea unui criostat cu heliu va costa mai mult decât un model uscat sau fără criogen pe durata de viață a experimentului. Pentru a calcula costul de funcționare a criostatului cu heliu, folosiți calculatorul nostru de cost cu heliu.
Cum controlezi temperatura unui criostat?
Criostatele pot fi achiziționate de obicei cu un regulator de temperatură cu un controler proporțional-integral-derivat (PID). De exemplu, criostatele Andor pot fi achiziționate cu controlerul Mercury iTC cu o buclă PID de senzor/încălzitor ca standard. Controlerul funcționează cu schimbătorul de căldură din criostat, iar încălzirea/răcirea este echilibrată prin tensiunea pe încălzitor cu fluxul de criogen sau lichid de răcire.
Unul dintre avantajele utilizării unui controler bun, de înaltă calitate este că va monitoriza în mod constant temperatura, debitul criogenului și tensiunea. Va scădea încet tensiunea și debitul astfel încât, în timp, criostatul devine mai eficient, consumând cantitatea minimă de criogen.
Cum sa alegi intre un criostat cu proba in gaz de schimb sau in vid?
Criostatele pot fi proiectate pentru a monta probele dumneavoastră într-un gaz de schimb sau în vidul de izolare. Diferite tipuri de probe sunt mai potrivite pentru diferite medii. De exemplu, probele lichide sau pulberile pot fi ținute într-o cuvă și suport pentru cuve și apoi încărcate într-un tub de probă umplut cu un gaz de schimb (de obicei, o cantitate mică de heliu gazos). Ar fi imposibil să încărcați probe lichide într-un spațiu vid. În mod avantajos, în gazul de schimb proba poate fi schimbată foarte rapid prin simpla ridicare a acesteia. Durează doar câteva minute. Prezența gazului ajută, de asemenea, la răcirea uniformă a probei.
Un dezavantaj al unui tub de probă cu un gaz de schimb este necesitatea unei ferestre suplimentare între probă și spațiul de vid, așa cum se arată în figura 3 de mai jos. Există trei ferestre între proba dumneavoastră și lumea exterioară pentru un criostat cu heliu cu o probă în schimb de gaz. Mai întâi există tubul de probă cu o fereastră interioară, apoi scutul de radiații cu fereastra din mijloc și apoi carcasa de vid exterioară cu fereastra exterioară. Rețineți că nu există un scut de radiații pe criostatele cu azot, deci sunt necesare doar două ferestre.
Pentru sistemele de eșantionare în vid, este nevoie de puțin mai mult pentru a schimba proba, deoarece întregul criostat trebuie mai întâi încălzit la temperatura camerei. Eșantioanele lichide nu pot fi utilizate, dar există mai puține ferestre în calea fasciculului. Pentru a răci probele sub formă de pulbere într-un criostat cu vid, acestea pot fi mai întâi comprimate în pelete înainte de montare.
| Tipul probei | Proba in gaz de schimb | Proba in vid |
| Pulbere | Da | Compresat ca peleti |
| Lichid | Da | Nu |
| Solid | Da | Da |
Figura 3: Sus: eșantion în vid (1 fereastră). Mijloc: Schema criostatului de azot cu proba în gaz de schimb (2 ferestre). Jos: Schema criostatului cu heliu cu proba în gaz de schimb (3 ferestre).
Ce este o fereastra de criostat?
Fereastra de pe un criostat formează o barieră „transparentă” între mediul probei și fie spațiul de vid, fie mediul exterior. Fiecare tip de fereastră are propriile sale proprietăți de transmisie și este „transparent” pentru o porțiune unică a spectrului de lumină, așa că este important să verificați dacă tipul de fereastră este potrivit pentru experimentul dvs.
De ce sunt mai multe optiuni pentru ferestrele unui criostat?
Sunt necesare diferite opțiuni de fereastră pentru diferite nevoi experimentale. De exemplu, unii cercetători pot avea nevoie de o fereastră cu transmisie ridicată în infraroșu îndepărtat sau pe tot spectrul. Alegerea unei ferestre va depinde de cerințele experimentale individuale și de bugetul disponibil. Opțiunile de materiale pot include, Spectrosil B sau WF, cuarț cristalin, safir, polietilenă, KRS-5, seleniră de zinc, fluorură de calciu și Mylar.
Andor oferă o gamă largă de opțiuni de ferestre atât pentru gamele noastre Optistat, cât și pentru Microstat, care acoperă o gamă largă de lungimi de undă și materiale. Consultați specificațiile Optistat și Microstat pentru mai multe informații. Fitingurile interioare, mijlocii și exterioare ale ferestrelor sunt prezentate în Figura 4.
Figura 4: Sus: Suporturi interioare pentru geam. Mijloc: Mijloc – scut de radiații – suporturi pentru ferestre. Jos: Suporturi exterioare pentru geam
Sunt ferestrele Optistat interschimbabile?
Da, pentru criostatele optice Andor ferestrele sunt interschimbabile și pot fi schimbate chiar de clienții noștri. Totuși, acest lucru va depinde de producătorul criostatului dvs., așa că asigurați-vă că verificați cu furnizorul.
De ce sunt criostatele uscate mai scumpe decat criostatele cu heliu?
Toate criostatele au costuri asociate cu construcția mecanică, materialele și electronica de control. Sistemele uscate (fără criogen) au costul suplimentar al răcitorului și compresorului GM. Acesta poate fi adesea cel mai mare cost al unui nou criostat.
Care este diferența dintre gamele Andor Optistat și Microstat?
Gama Optistat este potrivită pentru spectroscopie, în timp ce gama Microstat este potrivită pentru microscopie, o prezentare generală a gamei de produse este prezentată în tabelul de mai jos.
Gama noastră Optistat pentru spectroscopie include criostate cu azot (DN-V sau DN-X) criostate cu flux de heliu lichid (CF-V sau CF-X) și două sisteme fără criogen sau Cryofree®. Toate acestea sunt concepute pentru spectroscopie generală. Toate au același design optic de coadă formând un cub cu cinci ferestre la o poziție de probă. Patru radiale și unul pe jos. Acest design permite un acces optic complet, fie pentru a vă excita proba cu lumină, fie pentru a măsura lumina care este emisă.
Gama noastră Microstat are un azot (N) și două criostate cu flux de heliu (He și HiRes). Ele funcționează în același mod ca și gama Optistat; au doar o formă și o dimensiune diferită. Acestea sunt concepute pentru a vă aduce obiectivul microscopului cât mai aproape de eșantion. Așadar, cu aceste sisteme există o singură fereastră în partea de sus și una în jos pentru transmitere, permițând o apropiere a probei în câțiva milimetri. Toate probele din gama Microstat sunt ținute sub vid.
Acronime uzuale pentru criostate
| PID controller | Proportional-integral-derivative controller |
| OVC | Outer vacuum casing |
| LN | Liquid Nitrogen |
| LHe | Liquid Helium |
| LLT | Low Loss Transfer |
| ITC | Intelligent Temperature Controller |
